全國服務(wù)熱線：13401021128
洛科ROCKER儀器讓過濾更簡單！
北京卓信宏業(yè)儀器設(shè)備有限公司
聯(lián)系人：高經(jīng)理
電 話：010-82938685
郵 箱：sale@bjzx17.com
新興污染物PFAS（全氟/多氟烷基物質(zhì)）是一大類人工合成的氟化脂肪族化合物，自1950年代開始廣泛應(yīng)用于工業(yè)和消費品中。 PFAS 具有高度穩(wěn)定性、持久、不易分解，因此被稱為「永久化學(xué)物質(zhì) （forever chemicals）」。 近年研究顯示，PFAS 已在水、土壤和食物鏈中被普遍檢出，且對人類的健康有一系列的風(fēng)險。
為何 PFAS 成為食品安全的新焦點？
食品中的 PFAS 怎么來？
食品 PFAS 的國際法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)
食品中 PFAS 的檢測挑戰(zhàn)及解法
食品中 PFAS 的檢測步驟
如何避免食品 PFAS 檢測的隱性污染？
常見問題 （FAQ）
PFAS （Per- and polyfluoroalkyl substances） 屬于內(nèi)分泌干擾物質(zhì)，與多種健康風(fēng)險息息相關(guān)，包括免疫系統(tǒng)功能降低、生殖及發(fā)育影響、膽固醇升高、以及增加癌癥的風(fēng)險等。 人體暴露于 PFAS 的來源主要包括飲用水和食物攝入，因此除了水質(zhì)監(jiān)控外，食品監(jiān)測也成為全球關(guān)注的重點議題。
國際間已積極監(jiān)測食品中的 PFAS 并進行風(fēng)險評估，如美國 FDA （U.S. FDA） 自 2019 年起持續(xù)測試并發(fā)現(xiàn) PFAS 已在多種食物樣品中被檢出，包括海鮮、肉類、乳制品和農(nóng)產(chǎn)品; 歐洲食品安全局（EFSA）在2020年也對食品中PFAS的風(fēng)險進行了評估。
延伸閱讀： PFAS 在水樣分析中的檢測與去除策略
PFAS 進入食品的主要途徑有兩種：環(huán)境累積和與食品接觸的材料。
目前食品包材現(xiàn)已成為全球監(jiān)管的重點，例如，歐盟已將PFAS列為食品接觸材料（FCM）與包裝的重要管理重點，逐步限制含PFAS的食品包裝; 美國FDA自2024年2月起停止食品接觸用途的PFAS防油劑在美國市場銷售。
歐盟 Regulation （EU） 2023/915已于 2023 年起實施管控特定食品中的四種主要 PFAS （PFOS、PFOA、PFNA、PFHxS） 的*殘留限量 （maximum level），如魚類、甲殼類、雙殼貝類、蛋品和肉類。
歐盟 Regulation （EU） 2023/915 的 PFAS *殘留限量標(biāo)準(zhǔn)：
| 食品分類 | 食品種類 | *殘留限量 （μg/kg） | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
PFOS |
PFOA |
PFNA |
PFHxS |
總量 | ||
|
肉類與食用內(nèi)臟 | 牛、豬、家禽肉 |
0.3 |
0.8 |
0.2 |
0.2 |
1.3 |
| 羊肉 |
1 |
0.2 |
0.2 |
0.2 |
1.6 | |
| 牛、羊、豬、家禽內(nèi)臟 |
6 |
0.7 |
0.4 |
0.5 |
8 | |
| 野味 （不含熊） |
5 |
3.5 |
1.5 |
0.6 |
9 | |
| 野味內(nèi)臟（不含熊） |
50 |
25 |
45 |
3 |
50 | |
| 漁獲與雙殼類 |
一般魚類肌肉 （除下） |
2 |
0.2 |
0.5 |
0.2 |
2 |
|
特定魚種* |
7 |
1 |
2.5 |
0.2 |
8 | |
|
其它魚種* |
35 |
8 |
8 |
1.5 |
45 | |
|
甲殼類與雙殼類 |
3 |
0.7 |
1 |
1.5 |
5 | |
| 蛋類 | 雞蛋 |
1 |
0.3 |
0.7 |
0.3 |
1.7 |
* 特定魚種例：波羅的海鯡魚、鰹魚、狗魚、歐洲鯡魚、鰈魚、灰鯧魚、竹筴魚、海燈魚、河鱸魚、銀光魚、野生鮭魚、野生鱒魚、狼魚。
* 其他魚種例：鳀魚、鯉魚、白鰓、鰻魚、河鯊、河鱸、白身魚、白魚等。
除歐盟（EU）外，美國聯(lián)邦法律（federal regulation）及中國臺灣食藥署（TFDA）目前針對食品PFAS尚無正式統(tǒng)一之*殘留限量。 然而，環(huán)境部已公告 508 種 PFAS 為禁用之毒性化學(xué)物質(zhì)，食藥署并明確指出不得核準(zhǔn)其用于食品器具、容器及包裝之制造與運作。
由于食品基質(zhì)復(fù)雜（富含脂質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖類、色素等）且 PFAS 的極低濃度檢測需求 （ppb， ppt級別），導(dǎo)致食品中的 PFAS 分析*挑戰(zhàn)。 美國FDA建議采用QuEChERS作為食品樣品的前處理方法降低基質(zhì)效應(yīng)（matrix effect），如FDA C-010.03。
QuEChERS 具備流程簡化、快速、溶劑用量少，且在多種基質(zhì)上具有良好再現(xiàn)性等多重優(yōu)勢，但面對復(fù)雜食品或需要極低定量極限時，單純的 QuEChERS 可能需要額外的純化步驟。 FDA 方法建議使用弱陰離子交換 （WAX） SPE 管柱進行進一步凈化，以確保長鏈和短鏈 PFAS 的回收率和靈敏度符合要求。
延伸閱讀：QuEChERS
食品中PFAS分析通常參考美國FDA C-010.03、USDA CLG-PFAS 2.04等具體分析方法，以及AOAC SMPR 2023.003、歐盟建議文件EU 2022/1431等國際指引與性能要求。 下以美國 FDA「食品及飼料中30種全氟與多氟烷基物質(zhì)檢測方法-液相層析串聯(lián)式質(zhì)譜儀法」 （U.S. FDA Method C-010.03， Determination of 30 Per and Polyfluoroalkyl Substances （PFAS） in Food and Feed using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry （LC-MS/MS）） 為例，食品中 PFAS 檢測主要分為 5 大步驟：
使用均質(zhì)機或粉碎機打散樣品，確保樣品均勻、提高萃取效率及代表性。 建議使用聚丙烯 （PP）材質(zhì)容器、避免使用任何 PTFE 或其他含氟容器。 樣品均質(zhì)后應(yīng)立即加入同位素標(biāo)記（isotopically labeled）標(biāo)準(zhǔn)液（*后萃取液中濃度約為1 ng/mL），以校正回收率與基質(zhì)效應(yīng)。
使用乙腈 （Acetonitrile）、甲酸 （formic acid） 及MgSO4/NaCl 萃取用粉劑 （QuEChERS salt packet），充分振盪 （vortex） 萃取 PFAS。 離心后取上清液 （supernatant） 至含 d-SPE 凈化粉劑 （d-SPE sorbent） 之15 mL 離心管，再次振盪、離心以去除共萃物 （co-extractives）。
* 對于干燥或低含水樣品，均質(zhì)后需加水使樣品重新含水 （rehydrate），確保后續(xù) QuEChERS 萃取效率。
以0.2 μm尼龍材質(zhì) （nylon） 針頭過濾器 （syringe filter） 過濾上清液后，再使用弱陰離子交換（WAX） SPE 管柱進一步純化，去除殘留的基質(zhì)，如脂肪、色素等。
* SPE 管匣：建議使用 Phenomenex Strata-XL-AW? 100 μm Polymeric Weak Anion 200 mg/6 mL。
延伸閱讀：固相萃取 （SPE）
以氮氣濃縮裝置（nitrogen evaporator）在60°C進行濃縮（concentration），以甲醇（methanol）回溶并加入內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品（NIS）后，再以0.2 μm尼龍材質(zhì)（nylon）針頭過濾器過濾，準(zhǔn)備上機分析。
選擇 PFAS 分析適用管柱 （column） 以確保分離效率和分辨率，并使用高效液相層析儀耦合串聯(lián)質(zhì)譜儀 （LC-MS/MS） 進行分析。 定量通常透過比較待測物與內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品校正過程損失及基質(zhì)效應(yīng)，從而提高準(zhǔn)確性。
* 層析管柱：建議使用Waters XBridge C18管柱，150 mm （長度） x 2.1 mm （內(nèi)徑）， 3.5 μm （粒徑）。
PFAS 分析的可靠性取決于嚴(yán)格的污染控制。 由于 PFAS 易吸附、難分解且普遍存在，即使是低 ppb、ppt 等級的微量污染也可能影響檢測結(jié)果，實驗室必須實施嚴(yán)格的零污染工作流程。
Q1： 哪些食物 PFAS 濃度*？
A1： 依據(jù)美國 FDA 的調(diào)查結(jié)果，海鮮產(chǎn)品可能面臨較高的環(huán)境 PFAS 污染風(fēng)險，特別是蛤蜊、牡蠣等濾食性動物，因具生物累積性被檢測出高濃度 PFAS 的比例較高。 此外，根據(jù)中國臺灣食藥署的評估，魚類、水產(chǎn)類和禽畜肉類的 PFAS 濃度也相對較高。
Q2： PFAS 對我有什么影響？
A2： 歐洲食品安全局（EFSA）于2020年發(fā)表的科學(xué)意見中指出PFOS、PFOA、PFNA和PFHxS可能對發(fā)育產(chǎn)生影響，并對血清膽固醇、肝臟、免疫系統(tǒng)和出生體重產(chǎn)生不利影響。 該機構(gòu)認(rèn)為對免疫系統(tǒng) （immune system） 的影響*為關(guān)鍵。 EFSA 為此制定了四種 PFAS 總和的群體耐受每周攝取量 （tolerable weekly intake， TWI） 為 4.4 ng/kg 體重/周。
Q3： QuEChERS 適合哪些食品 PFAS 檢測？
A3: QuEChERS 方法 （如FDA C-010.02， FDA C-010.03） 已經(jīng)過驗證，適用于廣泛的食品、飼料基質(zhì)。 它特別適用于含有各種脂肪、水分和色素的復(fù)雜基質(zhì)，包括鮭魚、蛤蜊等水產(chǎn)品、肉類、乳制品、蛋類、面包以及蔬果和飼料 （如青貯飼料和玉米）。 這種方法被認(rèn)為是快速且有效處理大量樣品的*策略。
Q4： QuEChERS 對所有 PFAS 都有效嗎？
A4: QuEChERS 確實是萃取 PFAS 的有效技術(shù)，但由于食品基質(zhì)的復(fù)雜性及 PFAS 的多樣性，并非對所有 PFAS 都保證高回收率，特別是針對某些長鏈 PFAS，如全氟磺酸 （PFSAs） 或長鏈羧酸。 另外，在某些復(fù)雜基質(zhì)（如面包和青貯飼料） 中，其回收率可能會受到挑戰(zhàn)。 因此，改良后的 QuEChERS 必須搭配額外的凈化步驟，例如使用弱陰離子交換 （WAX） SPE 和 ENVI-Carb 吸附劑，才能確保方法對所有目標(biāo) PFAS （包括短鏈和長鏈） 均具備足夠的靈敏度和可接受的回收率。
Q5： ROCKER 哪些產(chǎn)品可支持 PFAS 前處理？
A5: PFAS 的檢測濃度往往低至 ppt/ppb，因此前處理流程必須做到 全程無氟污染（PTFE-free），并避免任何可能釋放背景 PFAS 的耗材或設(shè)備。 ROCKER 針對 PFAS 分析需求提供以下關(guān)鍵前處理設(shè)備與耗材：
1. QuEChERS 振盪器：Tornado 100 試管振盪器
Tornado 100 可在 QuEChERS 萃取步驟中提供穩(wěn)定且均一的振盪，使乙腈與鹽包充分混合，提升 PFAS 的萃取效率與再現(xiàn)性，同時避免手動振盪造成的作誤差。
2. 濃縮設(shè)備：ConVap 真空震蕩濃縮系統(tǒng)
通常建議使用吹氮濃縮裝置（nitrogen evaporator），能提供穩(wěn)定的溶劑蒸發(fā)環(huán)境。 而ConVap真空震蕩濃縮系統(tǒng)適合大量樣品處理，可同時濃縮多達48管，不需外接氮氣，并提供低污染、高效率的濃縮。